ECD 是什么檢查?
ECD 是什么檢查
ECD 即電子俘獲檢測(cè)器(Electron Capture Detector),是一種高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。
ECD 于 1961 年問(wèn)世,與 FID、色譜程序升溫分析并稱為色譜儀發(fā)展的三大突破。它是靈敏度最高的氣相色譜檢測(cè)器,對(duì)電負(fù)性物質(zhì)特別敏感。
ECD 的工作原理較為復(fù)雜。其利用放射性同位素在衰變過(guò)程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)純載氣分子通過(guò)離子源時(shí),在β-粒子的轟擊下電離成正離子和自由電子,形成一定的離子流(基流)。當(dāng)載氣帶有微量電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí),親電子的組分大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子,導(dǎo)致基流明顯下降,從而儀器輸出一個(gè)負(fù)極性電信號(hào)。
ECD 能夠檢測(cè)的物質(zhì)類(lèi)型眾多,比如鹵代烴、含氮、氧和硫等雜原子的化合物,以及過(guò)氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì),還能分析 1ppm 氧氣。通過(guò)化學(xué)轉(zhuǎn)化方法,使其具有強(qiáng)電負(fù)性的衍生物,能擴(kuò)大 ECD 的使用范圍。
在實(shí)際應(yīng)用中,ECD 被廣泛用于生物、醫(yī)藥、農(nóng)藥、環(huán)保、金屬?gòu)?fù)合物及氣象追蹤等領(lǐng)域,已成為食品檢驗(yàn)、動(dòng)植物體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測(cè)(水、土壤、大氣污染等)領(lǐng)域中應(yīng)用最多的檢測(cè)器之一。
為了保證 ECD 正常工作和檢測(cè)的準(zhǔn)確性,在日常使用中要注意以下幾點(diǎn):
1. 保證載氣的高度純凈,使用脫氧管和除水裝置,并及時(shí)更換。
2. 操作溫度不應(yīng)太低,一般為 250~350℃,無(wú)論色譜柱溫度多低,ECD 溫度均不應(yīng)低于 250℃。
3. 分析樣品時(shí)要保證樣品凈化,減少樣品對(duì)檢測(cè)器的污染,若樣品較“臟”,可用高溫?zé)龣z測(cè)器并用高流量尾吹氣吹掃。
4. 關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住 ECD 出口,避免空氣進(jìn)入。不使用 ECD 時(shí),必須用死堵將其口堵死,防止被氧化。
5. 載氣及尾吹氣的流速之和一般為 60ml/min。
6. 如果 ECD 被污染,可以用高溫?zé)驓錃膺€原。
總之,熟悉 ECD 的工作原理和注意事項(xiàng),能讓我們更好地使用它進(jìn)行檢測(cè)分析。
(圖/文/攝:太平洋汽車(chē) 整理于互聯(lián)網(wǎng))
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